3、壳聚结构表征结果
(1)扫描电镜分析
图5分别为放大1万倍和10万倍的糖蒙脱土糖用CTS/MMT扫描电镜图。由图可知,复合壳聚糖呈片状堆叠、澄清卷曲在蒙脱土的剂的及优表面,其分布比较均匀,制备CTS/MMT复合材料的工艺表面比较疏松,仍具有多孔结构。壳聚
(2)傅里叶红外光谱分析
图6为CTS/MMT材料的糖蒙脱土糖用红外光谱图。从图中可以看出,复合CTS/MMT在1420cm-1处-CH2的澄清C-H变形振动吸收峰和1445cm-1处-CH3的C-H变形振动,以及在1565cm-1和1610cm-1处出现的剂的及优N-H伸缩振动峰,均属于壳聚糖的制备特征峰;在3630cm-1处的AI-O-H伸缩振动峰,以及在515cm-1、工艺795cm-1、壳聚910cm-1等处的振动峰,均归属钠基蒙脱土的特征峰。由于说明CTS/MMT复合材料兼具蒙脱土和壳聚糖的特性。
(3)X射线衍射分析
图7为CTS/MMT材料的X射线衍射图。由图可以看出,蒙脱土仍保持较为完整的晶体结构,CTS/MMT在2θ=7.064°处出现衍射峰(蒙脱土结构的001峰),由布拉格方程计算得到其层间距为1.25nm,对比文献得知:改性所得CTS/MMT的层间距并没有扩大,大部分的壳聚糖没有进入层间,而是负载于蒙脱土的表面上,这,可能是由于反应原料壳聚糖的分子量过大,很难进入蒙脱土层间。
(4)热失重分析
图8分别为CTS、MMT、CTS/MMT三种材料的热重分析曲线。从图中a线可以看出蒙脱土的失重量很小,仅在温度达到600℃后才有少量失重,至800℃时总失重率约为6%,说明蒙脱土的热稳定性很好;从c线可以看出壳聚糖在105℃之前,因失去空腔内的结合水而出现轻微的失重;在200℃~370℃、400℃~570℃发生了严重的失重,主要是发生了热分解,壳聚糖分子中的C-N、C-C化学键发生断裂并以小分子的形式释放,至800℃时总失重率达98.39%;从b线可以明显看出复合澄清剂的失重率介于壳聚糖与蒙脱土之间,随着温度的升高,失重量逐渐增加,主要为壳聚糖等有机高分子的烧失,说明壳聚糖成功负载在蒙脱土上。由图可知,CTS/MMT总失重率为30.9%,经计算可得在105℃~800℃区间CTS/MMT失重率为28%,即为壳聚糖在蒙脱土上的负载量;此值小于理论计算值(38.46%),说明在复合改性过程中可能有部分壳聚糖发生降解而流失。
三、结论
以壳聚糖(CTS)、蒙脱土(MMT)为原料通过复合改性制得CTS/MMT复合材料,并用于糖汁澄清脱色,以糖汁脱色效果作为验证指标,分别考察CTS/MMT的制备工艺条件对糖汁脱色率的影响规律,并采用正交试验进一步优化CTS/MMT的制备工艺,获得最优化条件为:温度在40℃、反应时间4h、壳聚糖的用量为2.5g、乙酸浓度为1.5%;影响脱色效果的主次因素顺序为:反应时间>乙酸浓度>壳聚糖的用量>反应温度。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热失重分析对CTS/MMT进行结构表征,可知壳聚糖已成功负载于蒙脱土表面,但进入层间较少,CTS/MMT兼具蒙脱土和壳聚糖的特性,且仍然保持蒙脱土的多孔结构;根据CTS/MMT热失重率数据计算可得壳聚糖负载量为28%。这些均可为无硫、低温、高效的糖用澄清吸附剂及澄清工艺的开发提供理论基础。
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